水中化學(xué)需氧量超標(biāo)的應(yīng)急方案
摘要：力求全面分析重鉻酸鉀法測(cè)定水中化學(xué)需氧量測(cè)量不確定度的來(lái)源，
并以實(shí)例演示了化學(xué)需氧量測(cè)量不確定度的評(píng)定全過(guò)程。
關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量；重鉻酸鉀法；測(cè)量不確定度
一、定義
化學(xué)需氧量( C O D c r ) 是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg／L來(lái)表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。因此，化學(xué)需氧量作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一，是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)的溫 度 和 時(shí) 間 ， 以 及 催 化 劑 的 有 無(wú) 而 獲 得 不 同 的 結(jié) 果 。
二、現(xiàn)象
水中化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果不確定度。
三、原因
(1)樣品均勻性所引入的不確定度；
(2)測(cè)試過(guò)程所引入的不確定度，可分為：檢測(cè)方法的不確定度；檢測(cè)重復(fù)性的不確定度；
(3)各計(jì)算分量所引入的不確定度，可分為：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定所產(chǎn)生的不確
定度；樣品取樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積引入的不確定度；樣品滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的不確定度。
四、措施
1、 樣品均勻性及檢測(cè)重復(fù)性引入的不確定度水樣均勻程度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的代表性有很大影響。盡管方法要求取樣前要充分混勻，但是絕對(duì)均勻?qū)嶋H上是做不到的，特別是渾濁水樣。因此，作為反映整個(gè)樣品特性的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)包含有整個(gè)樣品所含還原性物質(zhì)分布均勻度引入的不確定度。通常，每次取樣充分混勻，取多個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，然后用統(tǒng)計(jì)檢測(cè)的方法得出其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。同時(shí)該評(píng)定也包含了檢測(cè)方法重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。檢測(cè)方法重復(fù)性是由檢測(cè)過(guò)程的各個(gè)方面所，包含的隨機(jī)效應(yīng)所產(chǎn)生的，這些隨機(jī)效應(yīng)包括檢測(cè)人員操作過(guò)程。
2、檢測(cè)方法引入的不確定度樣品的測(cè)試過(guò)程，經(jīng)過(guò)混勻取樣、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及其它試劑加入、回流、冷卻、加水冷卻滴定等多個(gè)步驟，每一步操作都會(huì)引入不確定度，要逐步確定每一步驟對(duì)檢測(cè)結(jié)果不確定度的貢獻(xiàn)很困難。通常，通過(guò)一個(gè)樣品多次測(cè)定回收率，
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